171.

Ribeiro J. S., Teófilo R. F., Augusto F., Salva T. J. G., Thomaziello R. A., Ferreira M. M. C., "MULTIOTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO DE VOLÁTEIS DE CAFÉ UTILIZANDO SPME-GC-FID E PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL" ["MULTIOPTIMIZATION OF THE EXTRACTION PROCESS OF VOLATILS FROM COFFEE BY USING SPME-GC-FID AND CENTRAL COMPOUND EXPERIMENTAL DESIGN"]. João Pessoa, PB, 07-11/10/2007: 14^o Encontro Nacional de Química Analítica (14^o ENQA) [14th National Meeting of Analytical Chemistry (14^o ENQA)], CDROM online, (2007) 77. Poster QM036.

Português

MULTIOTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO DE VOLÁTEIS DE CAFÉ UTILIZANDO SPME-GC-FID E PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL

Juliano S. Ribeiro (PG)^1,3*, Reinaldo F. Teófilo (PG)¹, Fábio Augusto (PQ)², Tereza J. G. Salva (PQ)³, Roberto A. Thomaziello (PQ)³ e Márcia M. C. Ferreira (PQ)¹
jribeiro@iqm.unicamp.br

Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Instituto de Química: . Laboratório de Quimiometria Teórica e Aplicada (LQTA); 2. Laboratório de Cromatografia Gasosa;
Instituto Agronômico de Campinas (IAC): 3. Centro de Análise e Pesquisa Tecnológica do Agronegócio do Café "Alcides Carvalho" - Campinas - SP;

Palavras Chave: Planejamento Composto Central e Superficie de resposta

Introdução
Taste is a very important quality of the coffee drink [1], what is the reason for conducting numerous scientific researches about the quality of this drink. Preliminary chromatographic studies have indicated the heaviest volatils as the best chemical indicators of coffee taste and quality. The purpose of this work is to optimize the extraction of volatil compounds with the largest molecular mass from rosted coffee.

Experimental
A extração dos voláteis foi realizada utilizando-se a técnica analítica de microextração em fase sólida (SPME) [2]. A fibra mista de SPME ulitizada nos experimentos foi a de PDMS/DVB 65 mm. No processo de separação dos voláteis foi utilizado um cromatógrafo a gás (HP 685 series GC system) com coluna HP-5 e detector por ionização em chama. Para realizar a otimização dos picos cromatográficos aplicou-se o Planejamento Composto Central [3] com três variáveis: tempo de equilibrio, tempo de extração e temperatura do banho. Essas variáveis codificadas nos níveis -1 e +1 tiveram os seguintes valores: 5 e 15 minutos, 10 e 20 minutos e, 30 e 50ºC, respectivamente.

Resultados e Discussão
A resposta utilizada para a construção da superfície foram os escores obtidos dos valores de 7 áreas de picos cromatográficos (multirespostas) de compostos mais pesados e com maiores tempos de retenção. Estes picos apresentaram-se altamente correlacionados e a primeira componente explicou 99,56% da variância dos dados. A análise de variância (ANOVA) apresentou regressão significativa do modelo e não houve falta de ajuste. As variáveis significativas principais foram temperatura e tempo de extração (positivas) e a variável quadrática da temperatura (negativa). A análise da superfície de resposta indicou que a região ótima para se obter a melhor resposta encontra-se em torno de 42.5ºC (temperatura do banho) e 22 minutos de tempo de extração.

Figura 1. Superfície de resposta obtida no Planejamento Composto Central com tempo de equilibrio de 10 min.

Conclusões
A análise da superfície de resposta indicou que maiores valores para o tempo de extração proporcionam uma melhor adsorção de voláteis mais pesados. A temperatura também indicou uma grande influência, pois sua diminuição proporciona queda rápida da resposta para esses compostos.

Agradecimentos
Ao Capes e ao CNPq pelo auxílio financeiro.
____________________________
[1] Buffo, R., Cardelli-Freire, C., Flavour and Frag. J., 19 (2004) 99.
[2] Bicchi, C., et al., J. Agric. Food Chem., 50 (2002) 449.
[3] Teófilo, R. F.; Ferreira, M. M. C., Quim. Nova, 29 (2006) 338.

14º Encontro Nacinal de Química Analítica

English

MULTIOPTIMIZATION OF THE EXTRACTION PROCESS OF VOLATILS FROM COFFEE BY USING SPME-GC-FID AND CENTRAL COMPOUND EXPERIMENTAL DESIGN

Key Words: Central Compound Experimental Design and Response Surface

Introduction
Devido a grande importância que o aroma representa na bebida café [1], esforços científicos vêm sendo realizados com o objetivo na qualidade final desta bebida. Estudos cromatográficos prévios indicam que compostos voláteis mais pesados apresentam-se melhor como indicadores químicos do aroma e da qualidade de café. O objetivo deste trabalho é otimizar a extração de compostos voláteis de maior peso molecular do café torrado.

Experimental
Extraction of volatils was carried out using the analytical technique solid phase microextraction (SPME) [2]. A mixed fiber of SPME used in the experiments was PDMS/DVB 65 mm. A gas chromatographer (HP 685 series GC system) with a HP-5 column and flame ionization detector was used for separation of volatils. To perform optimization of the chromatographic peaks the Central Compound Experimental Design [3] with three variables was used: equilibrium time, extraction time and bathing temperature. These variables were codified at the levels -1 and +1 with the following values: 5 and 15 minutes, 10 and 20 minutes, and 30 e 50ºC, respectively.

Results and Discussion
Response used for construction of the surface consisted of scores for 7 areas of chromatographic peaks (multiresponses) for the heaviest compounds and also with the largest retention times. These peaks showed highly intercorrelated and the first principal component explained 99.56% of the total variance. Analysis of variance (ANOVA) showed significant regression model and no fitting errors. The most important variables were temperature and extraction time (positive variables) and the square of temperature (negative variable). Analysis of the response surface showed the optimal region for obtaining the best response, which is located about 42.5ºC (bathing temperature) and 22 minutes for extraction time.

Figure 1. Response surface obtained in the Central Compound Design with the equilibrium time of 10 min.

Conclusions
The analysis of the response surface has indicated that the largest extraction time enable the best adsorption of the heaviest valatils. Another important factor is temperature, because its decrease provokes fast response for these compounds.

Acknowledgements
To Capes and CNPq for financial aid.
____________________________
[1] Buffo, R., Cardelli-Freire, C., Flavour and Frag. J., 19 (2004) 99.
[2] Bicchi, C., et al., J. Agric. Food Chem., 50 (2002) 449.
[3] Teófilo, R. F.; Ferreira, M. M. C., Quim. Nova, 29 (2006) 338.

14º Encontro Nacinal de Química Analítica