Morgano M. A.; Pagel A. P., Ferrão, M. F., Bragagnolo, N., Ferreira M. M. C., “Espectroscopia no infravermelho próximo e médio na determinação simultânea de cafeína, ácido clorogênico e trigonelina em café cru utilizando regressão multivariada” ["Near and medium infrared spectroscopy in simultaneous determination of caffein, chlorogenic acid and trigoneline in green coffee using multivariate regression"]. Campinas, SP, Brazil, 12-15/11/2001: 4º Simposio Latino Americano de Ciência de Alimentos (IV SLACA): Alimentos para o Século XXI - Desafios e Tendências para a América Latina [4th Latin American Symposium of Food Science: Food for the 21st Century - Chalenges and Tendecies for Latin America], Livro de Resumos [Book of Abstracts], 59 (2001). Poster 0111-209.
4TH LATIN AMERICAN SYMPOSIUM OF FOOD SCIENCE
FOOD
FOR THE 21ST CENTURY - CHALENGES AND TENDENCIES FOR LATIN AMERICA, 12 to
15/11/2001
0111-209
NEAR AND
MEDIUM INFRARED SPECTROSCOY IN SIMULTANEOUS
DETERMINATION OF CAFFEIN,
CHLOROGENIC ACID AND TRIGONELINE
IN GREEN COFFEE USING
MULTIVARIATE REGRESSION Morgano
M.
A.1;
Pagel, A. P.2;
Ferrão, M. F.2;
Bragagnolo, N.3 e Ferreira,
M. M. C.4
(1) Centro de Química
de Alimentos - ITAL - CEP 13073-001 - Campinas - SP;
(2) Depto de
Química e Física - UNISC -
RS; (3) Depto de Ciências de
Alimentos - FEA - UNICAMP
e (4) Instituto deQuímica - UNICAMP.
Spectroscopy techniques by reflexion
in near and medium infrared have
been show satisfactory results
in diverse applications in last few years, especi-
ally in the
area of food science for quality control
of food and agriculture
products. The objective
of this work is to develop a methodology for quantifica-
tion of caffeine, chlorogenic
acid and trigoneline contents in samples of green
coffee, appreciating the
possibilities of chemometric techniques and
facilities
in obtaining spectra
by means of reflexion spectroscopy
(NIR and DRIFTS).
The spectra in NIR and DRIFTS
of 54 samples of green coffee were obtained
using spectrophotometers
Bomem DA-08 and Nicolet 520, respectively. The
spectra of the samples
were collected in triplicates, using the equipment
for
diffuse reflectance.
The contents of caffeine, chlorogenic acid and trigoneline
were initially determined
by using CLAE, according to De Maria and
collabo-
rators*. The
regression method by partial least squares
(PLS) in software
Ominic TQ Analyst
was used, and the data were preprocessed
by mean-
centering and/or
scalling by variance. Various models were built on the
basis
of 30
samples for calibration for NIR and
29 samples for calibration for
DRIFTS, and
24 for validation, among which the
two best models were
selected for each
technique. The NIR-A and DRIFTS-A models
were built
based on spectra without
pre-treatment, while the NIR-B and DRIFTS-B were
constructed from the
1st derivative. The standard errors of calibration
(SEC)
and of validation
(SEV), the correlation coefficient (R2)
and relative errors
(%) between
the referent method and
the chemometric methods were
calculated. The relative
errors for NIR/PLS were less than 8%, 9%
and 11%
related to caffein,
chlorogenic acid and trigoneline, respectively;
and for
DRIFTS/PLS the
errors were less than 9.5%, 10%
and 12%. This work
resulted in
determination of caffein, trigoneline and chlorogenic
acid contents
in samples
of green coffee by means of
NIR/PLS or DRIFTS/PLS with
fast and direct results,
and without chemical treatment of the
samples, what
means that any
of these techniques can be used when
available.
TABLE 1: Avalation
of the PLS regression models for determination
of the
caffein, trigoneline
and chlorogenic acid contents in samples of green
coffee.
*De Maria, C. A. B; Trugo,
L. C.; Moreira, R. F. A. Food Chemistry, 1995, 52,
447.
EMBRAPA - CAFÉ,
FAPERGS
IV SIMPÓSIO LATINO AMERICANO DE CIÊNCIA DE ALIMENTOS
ALIMENTOS PARA O SÉCULO
21 - DESAFIOS E TENDÊNCIAS PARA A AMÉRICA LATINA, 12a 15/11/2001
0111-209
ESPECTROSCOPIAS
NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO E MÉDIO
NA
DETERMINAÇÃO
SIMULTÂNEA DE CAFEÍNA, ÁCIDO CLOROGÊNICO
E
TRIGONELINA EM CAFÉ
CRU UTILIZANDO REGRESSÃO
MULTIVARIADAMorgano
M. A.1;
Pagel, A. P.2; Ferrão, M. F.2;
Bragagnolo,
N.3
e Ferreira, M. M. C.4 (1)
Centro de Química de Alimentos - ITAL - CEP
13073-001 - Campinas
- SP; (2) Depto de Química e
Física - UNISC -
RS; (3) Depto de Ciências
de Alimentos - FEA - UNICAMP e (4) Instituto de
Química - UNICAMP.
Nestes últimos
anos, as técnicas de espectroscopia
por reflexão
no infravermelho próximo
e médio têm apresentado resultados
satisfatórios
em diversas
aplicações, principalmente na área
de ciência de alimentos,
para o controle
de qualidade de alimentos e produtos
da agricultura. O
objetivo deste trabalho
foi desenvolver uma metodologia para quantificação
dos teores de
cafeína, ácido clorogênico e trigonelina em amostras
de café
cru, valendo-se das
potencialidades das técnicas quimiométricas
e da faci-
lidade na obtençã
dos espectros pelas técnicas de espectroscopia
de re-
flexão (NIR
e DRIFTS). Os espectros no NIR e DRIFTS
de 54 amostras
de café cru
foram obtidos nos espectrofotômetros Bomem DA-08
e Nicolet
520, respectivamente.
Os espectros das amostras foram coletados
em
triplicata, utilizando-se
um acessório de reflectância difusa.
Os teores de
cafeína,
ácido
clorogênico e trigonelina foram inicialmente
determinados
por CLAE, segundo
De Maria e colaboradores*. O método
de regressão
po mínimos
quadrados parciais (PLS) foi empregado usando-se o software
Ominic TQ Analyst
e como pré-procesamento os dados foram
centrados
na média
e/ou escalados pela variância. Foram construídos
diversos mo-
delos empregando-se 30 amostras
de calibração para o NIR e 29 amostras
de calibração
para o DRIFTS e 24 para a validação, dos
quais foram sele-
cionados os dois melhores
para cada técnica. Os modelos NIR-A e DRIFTS-
A foram
constrídos a partir dos espectros sem
tratamento, enquanto os
modelos NIR-B e DRIFTS-B
com 1a derivada. Determinaram-se os erros-
padrão de calibração
(SEC), padrão de validação (SEV),
o coeficiente de
correlação
(R2) e os erros relativos (%) entre
o método de referência e os
métodos quimiométricos,
para a avaliação dos modelos. Os erros
relativos
para o NIR/PLS
foram inferiores a 8%, 9% e 11%
em relação à cafeína,
àcido clorogênico
e trigonelina, respectivamente; e para o
DRIFTS/PLS
foram inferiores a
9,5%, 10% e 12%. Como resultado deste trabalho,
têm-
se que a quantificação
dos teores de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico
em amostras de café
cru por NIR/PLS ou DRIFTS/PLS fornecem resulta-
dos rápidos e diretos,
sem tratamento químico das amostras, podendo
ser
empregada qualquer
uma das técnicas disponíveis.
TABELA 1: Avaliação
dos modelos de regressão por PLS para a determi-
nação dos
teores de cafeína, trigonelina e ácido
clorogêncio em amostras
de café
cru.
*De Maria, C. A. B; Trugo,
L. C.; Moreira, R. F. A. Food Chemistry, 1995, 52,
447.
EMBRAPA - CAFÉ,
FAPERGS