Moreira A. B., Tescarollo I. L., Ferreira M. M. C., Kubota L. T., "Determinação simultânea de ácido acetil salicílico e cafeína em tablets por espectroscopia de fluorescência e modelagem com PLS" ["Simultaneous determination of acetylsalicylic acid and caffeine in tables with fluorescence spectroscopy and PLS modeling"]. São Luiz, MA, 14-17/10/2003: XII Encontro Nacional de Química Analítica (XII ENQA) [12th National Meeting of Analytical Chemistry], Caderno Eletrônico de Resumos (CD-ROM) [Electronic Notebook of Abstracts (CD-ROM)], (2003). Poster QM032.
Português
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DETERMINAÇÃO
SIMULTÂNEA DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO E
CAFEÍNA
EM TABLESTS POR ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA E
MODELAGEM
COM PLS
Altair B.
Moreira (PG), Iara L. Tescarollo (PQ), Márcia M. C. Ferreira
(PQ), Lauro
Tatsuo
Kubota (PQ)
Palavras chave:
Fluorescence, Quimiometria, Ácid acetilsalicílico
A espectroscopia de fluorescência tem sido muito empregada
na determinação de
compostos farmacêuticos.
Entretanto, a sobreposição espectral das bandas exibidas
pelos
princípios
ativos na região ultra-violeta visível,
levam ao uso de métodos de separação
quando estes
são determinados simultaneamente. A
necessidade de equipamentos
analíticos
específicos para esta finalidade tem levado ao
desenvolvimento de métodos
matemáticos
que permitem a análise de multicomponentes
sem a necessidade de
separação
prévia.
Neste trabalho objetivou-se desenvolver
uma metodologia em amostras
farmacêuticas
para a determinação simultânea
de ácido acetilsalicílico (AAS) e cafeína
(CF) diretamente em
matriz sólida, sendo que para o tratamento dos dados foi empregado
o método de
regressão por mínimos quadrados parciais (PLS1),
utilizando o programa
estatístico
Piroutte.
Para a aquisição dos dados foi usado um
Espectrofluorímetro da Perkin Elmer
(modelo LS 55), acoplado
com acessório fibra óptica para condução da
luz até a amostra.
As amostras foram preparadas numa formulação
que continha os excipientes,
lactose, amido
de milho, talco e estearato de magnésio.
Para a construção do modelo
foram preparadas 30
amostras com misturas de AAS e CF em concentrações
conhecidas
que variaram
de 50 a 170 mg g-1 de
AAS e 6 a 20 mg g-1
de CF em proporções
usualmente
encontradas em amostras farmacêuticas.
O modelo foi otimizado
empregando-se
validação cruzada (leave one out)
com os dados centrados na média,
primeira derivada
e faixa espectral de 305 a 380 nm.
Tabela 1. Dados referentes
a construção do modelo de calibração.
_______________________________________________________________________
VL
SEV
R2
_______________________________________________________________________
AAS 3 7,7 0,983
CF
3
1,0
0,971
______________________________________________________________________
VL = Número de variáveis
latentes; SEV = Erro padrão de validação; R2
= Coeficiente de correlação
O modelo construído foi aplicado em duas amostras de
formulações farmacêuticas
de 500 mg e mostrou
bom desempenho na previsão do AAS e CF, apresentando
desvio
padrão relativo
inferior a 10%.
FAPESP e CNPq
English
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SIMULTANEOUS
DETERMINATION OF ACETYLSALICYLIC ACID AND
CAFFEINE
IN TABLES WITH FLUORESCENCE SPECTROSCOPY AND
PLS
MODELING
Altair B.
Moreira (PG), Iara L. Tescarollo (PQ), Márcia M. C. Ferreira
(PQ), Lauro
Tatsuo
Kubota (PQ)
Key words: Fluorescence,
Chemometrics, Acetylsalicylic acid
Fluorescence spectroscopy is frequently used in determination of
pharmaceutical
compounds.
Spectral superposition of the bands from active principles
in ultra-violet
visible region
are the reason to use separation methods
when such compounds are
determined simultaneously.
The need for analytical equipment designed for this purpose
induced the development
of mathematical methods that permit multicomponent analysis
without pre-separation.
The purpose of this work was to
develop a methodology for simultaneous
determination of acetylsalicylic
acid (ASA) and caffeine (CF) in pharmaceutical samples,
directly in solid
matrix. Parcial least squares regression (PLS1) was used to
analyze the
data, by means of
statistical program Pirouette.
To obtain the data, a Spectrofluorimeter Perkin Elmer
(model LS 55), coupled
with optical fibre
for light conduction to sample, was used.
The samples were prepared with formulation that contained
excipients, lactose,
corn starch,
talc and magnesium stearate. To build the model,
30 samples with ASA
and CF were
prepared, with known concentrations that varied from 50
to 170 mg g-1
for ASA and from 6
to 20 mg g-1 for CF as
is usual for pharmaceutical samples. The
model was optimized
by means of cross-validation (leave one out) with mean-centered
data, the first derivative
and spectral region from 305 to 380 nm.
Table 1. Infomation
about the calibration model.
______________________________________________________________________
VL
SEV
R2
______________________________________________________________________
AAS 3 7.7 0.983
CF
3
1.0
0.971
_____________________________________________________________________
VL = Number of latent variables;
SEV = Standard error of validation; R2 = Correlation coefficient
The model was constructed and applied
for two samples with pharmaceutical
formulation of
500 mg. The model showed good predictive power
for ASA and CF,
with relative standar
deviation below 10%.
FAPESP and CNPq