Figura 1. Curva de calibração para o modelo 04 empregando dados DRIFTS e 7 variáveis latentes.
Brenol I. C., Ferrão M. F., Morgano M. A., Bragagnolo N., Ferreira M. M. C., "Comparação de Técnicas por Reflexão no Infravermelho na Determinação de Carboidratos Totais em Amostras de Café Cru" ["Comparison of infrared reflection techniques in determination of total hydrocarbons in green coffee"]. Pelotas, RS, 05-07/11/2003: XI Encontro de Química da Região Sul: A Química e os Novos Desafios [XI Regional Chemistry Meeting of South: Chemistry and New Challenges], Livro de Resumos [Book of Abstracts], (2003). Poster QA-58.
XI Encontro de Química da Região
Sul (XI SBQSUL)
QA-58
Comparação
de técnicas por reflexão no infravermelho na determinação
de
carboidratos
totais em amostras de café cru
Isabel da Cruz Brenol1 (IC), Marco Flôres Ferrão*,1 (PQ), Marcelo Antonio Morgano2,4 (PQ), Neura Bragagnolo3 (PQ) e Márcia M. C. Ferreira4 (PQ).
1UNISC - Santa
Cruz do Sul - RS, e-mail: ferrão@unisc.br
2ITAL - Campinas
- SP, 3FEA-UNICAMP - Campinas -
SP e 4IQ-UNICAMP - Campinas - SP
Palavras Chave: carboidratos totais, café, infravermelho
Introdução
As análises físico-químicas
convencionais para a avaliação da qualidade do café
envolvem testes físicos e químicos laboriosos, que dependem
de reagentes, equipamentos, mão de obra especializada e maior tempo
de execução. A espectroscopia no infravermelho tem apresentado
grandes avanços em diversas aplicações e está
se tornando uma técnica alternativa às análises físico-químicas
de controle de qualidade de alimentos e produtos de agricultura. Neste
trabalho pretende-se mostrar o emprego da espectroscopia no infravermelho
associada a métodos multivariados de análise para determinar
a quantidade de carboidratos totais em amostras de café cru.
Resultados e Discussão
A determinação
do teor de carboidratos totais foi realizada através de cálculo
por diferença usando os resultados de umidade, cinzas, proteína
bruta e lipídios totais em análises de 53 amostras de café
cru moído. Os espectros por reflexão no infravermelho médio
(DRIFTS) foram adquiridos em triplicata num espectrofotômetro Nicolet
520 e os espectros no infravermelho próximo (NIRR) num espectrofotômetro
Bomem DA-08. A cada um dos conjuntos de espectros foi empregado o método
de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) utilizando-se
o pacote Turbo Quant Analyst da Nicolet. Para a calibração
foram empregados 87 espectros correspondentes a 29 amostras, sendo construídos
15 modelos para estimar a quantidade de carboidratos totais em diferentes
amostras de café cru. Os modelos diferiam entre si em função
das regiões modeladas, bem como da aplicação ou não
de 1a e 2a
derivadas, e ainda se os dados foram centrados na média e/ou escaladas
pela variânça ou se foi empregada a correção
do espalhamento de luz (MSC). Para avaliar os modelos foram determinados
os erros quadráticos médios para as 29 amostras de calibração
(RMSEC) e para as 24 amostras de validação (RMSEV). Os resultados
de todos os modelos foram comparados sendo apresentados nas Figuras 1 e
2 as curvas de calibração para os melhores modelos empregando
dados DRIFT e NIRR, respectivamente.
Figura 1. Curva de
calibração para o modelo 04 empregando dados DRIFTS e 7 variáveis
latentes.
Figura 2. Curva de
calibração para o modelo 04 empregando dados NIRR e 5 variáveis
latentes.
Ambos os modelos utilizaram a matriz de dados centrados na média e correção do espalhamento (MSC), sendo que o modelo DRIFTS-PLS apresentou erro percentual de validação de 3,97%, enquanto que o modelo NIRR de 5,82%.
Conclusões
Este trabalho mostrou ser
possível construir modelos de calibração multivariada
empregando dados de reflexão no infravermelho para estimar a quantidade
de carboidratos totais. Esta técnica é bastante útil
pois dispensa o uso de reagentes e a pré-determinação
dos teores de gorduras, proteínas, umidade e cinzas.
Agradecimentos
Agradecimentos: Embrapa-Café
e FAPERGS
Pelotas, RS - 5 a 7 de Novembro de 2003
English
XI Encontro de Química da Região
Sul (XI SBQSUL)
QA-58
Comparison
of infrared reflection techniques in determination of
total
carbohydrates in green coffee
Isabel da Cruz Brenol1 (IC), Marco Flôres Ferrão*,1 (PQ), Marcelo Antonio Morgano2,4 (PQ), Neura Bragagnolo3 (PQ) e Márcia M. C. Ferreira4 (PQ).
1UNISC - Santa
Cruz do Sul - RS, e-mail: ferrão@unisc.br
2ITAL - Campinas
- SP, 3FEA-UNICAMP - Campinas -
SP e 4IQ-UNICAMP - Campinas - SP
Key Words: total hydrocarbons, coffee, infrared
Introduction
Conventional physico-chemical
analyses for coffee quality assessment include laborious physical and chemical
analyses, which depend on chemicals, equipment, specialists and time that
is rather long. Advanced in infrared spectroscopy have been used already
in diverse fields, being good alternative to physico-chemical analyses
of quality control of food and agricultural products. The purpose of this
work is to show how to use infrared spectroscopy jointly to multivariate
methods in determination of the quantity of total carbohydrates in green
coffee samples.
Results e Discussion
Determination of the content
of total carbohydrates was performed by difference calculations based on
results for humidity, ash, gross protein and total lipids in 53 ground
samples of green coffee. The medium infrared reflection spectra (DRIFTS)
were obtained in triplicates in a Nicolet 520 spectrophotometer, and the
near infrared spectra (NIRR) were obtained in a Bomem DA-08 spectrophotometer.
Each of the spectral sets was used for partial least squares (PLS) regression
in the software Turbo Quant Analyst of Nicolet. For calibration,
87 spectra corresponding to 29 samples were used, form which 15 models
were built to estimate the quantity of total carbohydrates in different
samples of green coffee. The models show variations which depend on used
regions, on the application or absence of 1st
and 2nd derivatives, on the fact taht the
data were meancentered and/or autoscaled by variance, and on the correction
of light scattering (MDC). To evaluate the models, root mean quadratic
errors were calculated for calibration (RMSEC) with 29 samples and validation
(RMSEV) for 24 samples. The results for all models were compared and represented
in Figures 1 and 2 as calibration curves for the best methods using DRIFTS
and NIRR data, respectively.
Figure 1. Calibration
curve for 04 model using DRIFT data and 7 latent variables.
Figure 2. Calibration
curve for 04 model using NIRR data and 5 latent variables.
Both models used the matrix with mean-centered data and correction to scattering (MSC). The DRIFTS-PLS model had relative error of validation of 3.97%, whilst the NIRR model had the NIRR model had this error of 5.82%.
Conclusions
This work has shown that
is
possible to contruct multivariate calibration models using data from infrared
reflection spectroscopy to estimate the quantity of total carbohydrates.
This technique is very useful becuse it does not require chemicals and
pre-determination of fat, protein, humidity and ash contents.
Acknowledgements
Acknowledgements: Embrapa-Café
and FAPERGS
Pelotas, RS - 5 a 7 de Novembro de 2003