93.
Morgano M. A., Camargo C., Ferrão M. F., Ferreira M. M. C., “Determinação
dos teores de cinzas e proteínas em café usando espectroscopia
NIR e análise multivariada” [“Determination of the ash and
protein content in coffee using NIR spectroscopy and multivariate analysis”].
Campinas, SP, 18-21/11/2001:
XI Encontro Nacional de Química
Analítica (XI ENQA) - Desafios de Química Analítica
no Século XXI [11th National Meeting of Analytical Chemistry],
Livro
de Resumos [Book of Abstracts], (2001). Poster QM-7
Português
110
ENQA - ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA
QM
- 7
DETERMINAÇÃO
DOS TEORES DE CINZAS E PROTEÍNAS EM CAFÉ
USANDO
ESPECTROSCOPIA NIR E ANÁLISE MULTIVARIADA
Marcelo
A. Morgano (PG)1,
Camila Camargo (IC)1, Marco F. Ferrão
(PQ)2,
Neura
Bragagnolo (PQ)3
e Márcia M. C. Ferreira (PQ)4
1.
Centro de Química de Alimentos e Nutrição Aplicada
- ITAL (morgano@ital.org.br)
2.
Depto.
de Química e Física - UNISC 3. Depto. de Ciências de
Alimentos - FEA -
UNICAMP.
4. Instituto de Química - UNICAMP
Teor
de cinza, Teor de proteína, PLS
Novas metodologias para a caracterização
visando a quantificação, controle
de
qualidade
e análise das propriedades físico-químicas
de alimentos têm sido empregadas
pelo
crescente desenvolvimento da quimiometria e da espectroscopia no infravermelho.
O objetivo desse trabalho foi
desenvolver uma metodologia para quantificação
dos
teores de cinzas e proteínas em amostras de café
cru, valendo-se das potencialidades
das
técnicas quimiométricas e da facilidade
na obtenção dos espectros pela
técnica de
espectroscopia
por reflexão no infravermelho próximo.
Os espectros no infravermelho
próximo de 57 amostras
de café cru foram
obtidos
num espectrofotômetro Bomem DA-08.
As amostras de café
cru são
procendentes
de diversas regiões e foram
analisadas em triplicata, utilizando-se um
acessório
de reflectância difusa. Os
teores de cinzas e proteínas foram
inicialmente
determinados,
usando-se os métodos da AOAC, sendo que os teores de cinza variaram
entre
3,023
a 3,796 g/100g e os de proteína entre 11,094 a 14,222 g/100g.
Para a construção dos modelos
foram utilizados os valores médios
das análises
obtidos
pelos métodos da AOAC e
os valores de absorbância de 171
espectros de
amostras
de café, sendo 93 espectros usados
na validação e 78 na calibração.
Foram
construídos
3 modelos selecionando-se diferentes
regiões espectrais: A, de
8800 a
5600
cm-1, B e C, as sub-regiões 8800
a 8000 cm-1, 7000 a 5600 cm-1,
5300 a 5000 cm-1.
Foram
calculadas as derivadas de 1a
ordem para os modelo s A e B de 2a
ordem para o
modelo
C. O método de regressão por mínimos
quadrados parciais (PLS) foi empregado
e,
como pré-procesamento, os dados
foram centrados na média
e escalados pela
variância.
Para a avaliação dos modelos,
determinaram-se o erro padrão
de calibração
(SEC),
o erro-padrão de validação (SEV),
o coeficiente de correlação (R2)
e os erros
relativos
(%) entre o método de
referência e o método
quimiométrico (Tabela 1).
TABELA
1: Avaliação dos modelos de regressão.
A técnica de espectroscopia na região
do infravermelho próximo por reflectância
difusa
associada à quimiometria forneceu
resultados rápidos e diretos, sem tratamento
químico
das amostras, tornando esta metodologia adequada
na quantificação dos teores
de
cinzas e proteínas em amostras de café cru.
EMBRAPA
- CAFÉ, CNPq
English
110
ENQA - ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA
QM
- 7
DETERMINATION
OF THE ASH AND PROTEIN CONTENT IN COFFEE
USING
NIR SPECTROSCOPY AND MULTIVARIATE ANALYSIS
Marcelo
A. Morgano (PG)1,
Camila Camargo (IC)1, Marco F. Ferrão
(PQ)2,
Neura
Bragagnolo (PQ)3
e Márcia M. C. Ferreira (PQ)4
1.
Centro de Química de Alimentos e Nutrição Aplicada
- ITAL (morgano@ital.org.br)
2.
Depto.
de Química e Física - UNISC 3. Depto. de Ciências de
Alimentos - FEA -
UNICAMP.
4. Instituto de Química - UNICAMP
Ash
content, Protein content, PLS
New methodologies for characterization (quantification,
quality control analysis of
physico-chemical
properties) of food are being used
mainly due to the development of
chemometrics
and infrared spectroscopy.
The aim of this work was to develop a methodology for
quantification of ash and
protein
contents in samples of green coffee by using potentials of
chemometric techniques
and
facilities in obtaining spectra by means of reflexion near-infrared spectroscopy.
The near-infrared spectra for 57 samples of green
coffee were obtained by spectro-
photometer
Bomem DA-08. The samples of green coffee were originated
from different
regions
and were analyzed in triplicates by diffuse
reflextance instrument. The ash and
protein
contents were previously determined by the
AOAC method, with ash contents
varying
from 3.023 to 3.796 g/100g and the protein contents from 11.094 to 14.222
g/100g.
Averaged values from the AOAC method and the absorbance values from 171
spectra
of
coffee samples were used for building the models: 93 spectra
for validation and 78 for
calibration.
Three models were constructed and different regions of spectra were
selected:
A
from 8800 to 5600 cm-1, B and C sub-regions
from 8800 to 8000 cm-1,
from 7000 to
5600
cm-1, and from 5300 to 5000 cm-1.
First derivatives were calculated for models A and
B,
and second derivatives for model C. The partial least squares
(PLS) regression model
was
used, and in pre-processing, the data were mean-centered and scalled
by the variance.
To validate the models, the standard error of calibration (SEC) and
standard error of
validation
(SEV), the correlation coefficient (R2)
and relative errors (%) for the reference
and
chemometric methods, were calculated (Table 1).
TABLE
1: Validation of the regression models.
The technique of diffuse reflectance
near-infrared spectroscopy coupled with
chemometrics
enabled fast and direct results without chemical treatment
of the samples,
showing
to be an adequate methodology for determination
of ash and protein contents
in
samples of green coffee.
EMBRAPA
- CAFÉ, CNPq