Morgano M. A., Pagel A. P., Ferrão M. F., Ferreira M. M. C., “Determinação silmultânea de cafeína, ácido clorogênico e trigonelina em café crú utilizando métodos multivariados de análise e espectroscopia no infravermleho próximo” [“Simultaenous determination of caffeine, chlorogenic acid and trigoneline in green coffee using multivariate methods of analysis and near infrared spectroscopy”]. Campinas, SP, 18-21/11/2001: XI Encontro Nacional de Química Analítica (XI ENQA) - Desafios de Química Analítica no Século XXI [11th National Meeting of Analytical Chemistry], Livro de Resumos [Book of Abstracts], (2001). Poster QM-15.

11⁰ ENQA - ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA
QM - 15
 

DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE CAFEÍNA, ÁCIDO CLOROGÊNICO E
TRIGONELINA EM CAFÉ CRÚ UTILIZANDO MÉTODOS
MULTIVARIADOS DE ANÁLISE E ESPECTROSCOPIA NO
INFRAVERMELHO PRÓXIMO

Marcelo A. Morgano (PG)¹, Ana Paula Pagel (IC)², Marco Flôres Ferrão (PQ)²,
Neura Bragagnolo (PQ)³ e Márcia M. C. Ferreira (PQ)⁴
 

1. Centro de Química de Alimentos - ITAL (morgano@ital.org.br) 2. Depto de Química
 e Física - UNISC  3. Depto. de Ciências de Alimentos - FEA - UNICAMP.  4. Instituto
de Química - UNICAMP

Cafeína, Trigenolina, Ácido Clorogênico

          As análises  físico-químicas  convencionais para a avaliação da qualidade do café
envolvem muitos testes físicos  e  químicos  laboriosos  que  dependem de muito tempo,
reagentes, equipamentos e  mão-de-obra  especializada.  Nestes últimos anos as técnicas
de   espectroscopia    no    infravermelho    quantitativas   têm   apresentado   resultados
satisfactórios em  diversas  aplicações, principalmente  na  área da ciência  de  alimentos,
para o controle de qualidade de alimentos e produtos da agricultura.
          O objetivo desse  trabalho  foi  desenvolver  uma metodologia para  quantificação
dos teores de cafeína,  ácido clorogênico e trigonelina em amostras de café cru,  valendo-
se  das  potencialidades  das  técnicas  quimiométricas  e  da  facilidade na obtenção  dos
espectros pela técnica de espectroscopia de reflexão difusa no infravermelho próximo.
          Os  espectros  no  infravermelho  próximo  de  54  amostras  de  café  cru  foram
obtidos  num  espectrofotômetro  Bomem DA-08.   Os espectros  das   amostras  foram
coletados  em triplicata, utilizando-se  um acessório  de reflectância difusa.  Os teores de
cafeína, ácido clorogênico  e  trigonelina  foram  inicialmente  determinados  por  CLAE,
segundo De Maria e colaboradores.^a
          O método  de  regressão  por  mínimos  quadrados  parciais  (PLS) foi empregado
usando-se  o  software  Ominic TQ Analyst  e  como pré-processamento os dados foram
centrados na média  e/ou  escalados pela variância. Foram  construídos diversos modelos
empregando-se  30  amostras para a calibração e  24 para  a validação,  dos  quais foram
selecionados três,  conforme  tabela 1,  empregando sub-regiões  espectrais  ao  longo de
4.900 cm^-1 - 10.000 cm^-1.  O  modelo  A  foi  construído  com  os espectros  NIRR  sem
tratamento,  o modelo B com 1^a derivada  e  o modelo C com 2^a derivada.
          Determinaram-se  os   erros  padrão  de  calibração  (SEC),  padrão  de  validação
(SEV), o coeficiente de correlação  (R²)  e  os  erros  relativos  (%)  entre  o  método  de
referência e o método quimiométrico, para a avaliação dos modelos. Observou-se que os
error relativos foram inferiores 8%, 9% e 11% em relação à cafeína, ácido clorogênico  e
trigonelina, respectivamente.
TABELA 1:  Avaliação  dos  modelos  de  regressão por PLS para a determinação dos teores de cafeína,
trigonelina e ácido clorogênico em amostras de café cru.

          A  quantificação  dos  teores  de  cafeína,    trigonelina  e  ácido  clorogênico  em
amostras  de  café  cru  por   NIRR/PLS  forneceu  resultados   rápidos  e  diretos,  sem
tratamento químico das amostras.
a - DE MARIA, C. A. B.; TRUGO, L. C.; MOREIRA, R. F. A. Food Chemistry, 1995, 52, 447.

EMBRAPA - CAFÉ, CNPq
 

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11⁰ ENQA - ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA
QM - 15
 

SIMULTAENOUS DETERMINATION OF CAFFEINE, CHLOROGENIC
ACID AND TRIGONELINE IN GREE COFFEE USING MULTIVARIATE
METHODS AND NEAR INFRARED SPECTROSCOPY
USING NIR SPECTROSCOPY AND MULTIVARIATE ANALYSIS

Marcelo A. Morgano (PG)¹, Ana Paula Pagel (IC)², Marco Flôres Ferrão (PQ)²,
Neura Bragagnolo (PQ)³ e Márcia M. C. Ferreira (PQ)⁴
 

1. Centro de Química de Alimentos - ITAL (morgano@ital.org.br) 2. Depto de Química
 e Física - UNISC  3. Depto. de Ciências de Alimentos - FEA - UNICAMP.  4. Instituto
de Química - UNICAMP

Caffeine, Trigenoline, Chlorogenic Acid

          Physico-chemical  analyses for  evaluation  of  the  coffee  quality  include  many
exhaustive physical and chemical tests that need a lot of time, many reagents and skilled
labor.  During the last  few  years,  the  infrared  spectroscopy  techniques  have  shown
satisfactory results in diverse applications,  especially  in  the  area  of food chemistry as
the quality control of food and agriculture products.
          The purpose of this work was to develop  a  methodology  for  quantification  of
caffeine, chlorogenic acid and trigoneline contents in samples of green coffee,  by  using
potentials  of chemometric  techniques and facilities in obtaining  spectra  by  means  of
reflexion near-infrared spectroscopy.
          The near infrared spectra of 54 green coffee samples were  obtained  by  spectro-
photometer  Bomem  DA-08.  The spectra of the samples  were  colected  in  triplicates,
using the diffuse reflectance instrument.  The caffeine, chlorogenic acid  and  trigoneline
contents were previously determined by CLAE, according to  De Maria et al.^a
          The method of  parcial  least  squares  (PLS)  regression  in  Ominic TQ  Analyst
software was used.  In preprocessiong,  the  data  were  meancenterd  and/or  scaled  by
the variance. Various models were constructed with  30  samples for calibration  and  24
for validation, among which three were selected (Table 1) with spectral subregions from
4.900 cm^-1  to  10.000 cm^-1.  Model A was built with  NIRR  spectra without data  trans-
formation,  model B used the first derivative, and model C the second derivative.
          To validate the models, the  standard  error  of  calibration  (SEC)  and  standard
error of validation (SEV), the correlation  coefficient  (R²)  and  relative  errors  (%)  for
 the reference and  chemometric  methods,  were  calculated.  It was  observed  that  the
relative errors were less than 8%, 9% and 11% related to caffeine, chlorogenic acid  and
trigoneline, respectively.
TABLE 1:  Evaluation of  the  PLS regression models for  determination of caffeine,  chlorogenic acid and
trigoneline contents in samples of green coffee.

          The quantification of caffeine,  trigoneline and chlorogenic acid contents in  green
coffee  by  means  of   NIRR/PLS   enabled  fast  and  direct  results  without  chemical
treatment of the samples.
a - DE MARIA, C. A. B.; TRUGO, L. C.; MOREIRA, R. F. A. Food Chemistry, 1995, 52, 447.

EMBRAPA - CAFÉ, CNPq